氣相色譜儀閥進(jìn)樣系統(tǒng)

氣體樣品采用閥進(jìn)樣，不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對(duì)樣品的污染，而采用手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣系統(tǒng)，還可以進(jìn)行多柱、多閥的組合，可以進(jìn)行一些特殊分析。

氣相色譜儀常壓氣體進(jìn)樣系統(tǒng)氣閥注入方法
（1）閥門選擇：根據(jù)分析要求選擇不同的注入閥（閥門工作原理、閥門結(jié)構(gòu)和閥門材料）
（2）閥門氣密性：閥門的氣密性在1.0 MPa到0.0 MPa之間變化很大
（3）閥門安裝位置：以免影響安全性液體注入時(shí)，閥門通常在氣化室的入口處串聯(lián)，但這會(huì)增加死空間。當(dāng)分析要求較高時(shí)，最好將色譜柱穿過氣化室連接起來，或通過墊片將閥門載氣出口插入色譜柱（堵住氣化室的進(jìn)氣口）
（4）閥門溫度：當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí)，樣品可能會(huì)冷凝，或者當(dāng)氣體樣品含有少量液體時(shí)，應(yīng)考慮閥門（包括通向儀器的管道）溫度的影響。閥門可放入柱箱或單獨(dú)加熱以控制溫度
（5）樣品預(yù)處理：防止含有灰塵、機(jī)械顆粒和高沸點(diǎn)雜質(zhì)的樣品直接注入閥門，否則，如果未經(jīng)處理的樣品進(jìn)入閥門，將影響閥門的氣密性

（6） 取樣方法：為防止環(huán)境中氣體組分對(duì)樣品的污染或干擾，最好使用大型注射器打入定量管，如液體注射，不允許使用橡膠管或塑料管。由于管道本身不純凈，橡膠軟管和塑料管原則上都會(huì)有滲透，這在痕量分析中尤其不利
（7）取樣工具：目前常用的取樣工具有金屬涂層氣囊、大注射器和專用氣瓶。除非要求很低，目前很少使用氣囊和塑料袋進(jìn)行氣體提取。特別注意取樣袋中芳烴的損失和取樣減壓閥中乙炔濃度在長(zhǎng)期儲(chǔ)存過程中的變化
（8）定量管容積：注氣量引起的峰寬遠(yuǎn)小于柱擴(kuò)散引起的峰寬。在一般色譜條件下，用于氣體分析的定量管體積通常為1~5ml，當(dāng)靈敏度滿足要求時(shí)，應(yīng)盡可能小
所用分析系統(tǒng)的Zui最佳定量管體積是從最小定量管進(jìn)樣量估算的，增加定量管體積，直到獲得最大峰高，并通過將最大峰高的半峰寬時(shí)間乘以載氣流量來獲得最佳定量管體積。如果繼續(xù)增加定量管的體積，如果色譜峰只加寬而沒有增加，這意味著增加定量管的體積將影響分離
（9）定量管中樣品的氣壓：因?yàn)闅怏w含量與氣壓有關(guān)，為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性，進(jìn)樣后定量管的壓力應(yīng)與大氣壓力平衡，一般在進(jìn)樣后20~30s
（10）清潔定量管的樣品體積：由于氣體樣品的濃度不同，喂入高濃度樣品，然后喂入低濃度樣品。為防止高濃度樣品殘留物對(duì)定量管的干擾，取樣時(shí)應(yīng)使用新的樣氣清潔定量管。清洗氣體體積應(yīng)大于定量管體積的5倍，通過峰值再現(xiàn)性
（11）閥轉(zhuǎn)速可判斷和選擇實(shí)際沖擊： 閥門應(yīng)快速旋轉(zhuǎn)，不得停留在中間。根據(jù)閥門的工作原理，閥門旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣時(shí)會(huì)切斷載氣，原柱前壓力會(huì)突然下降。當(dāng)旋轉(zhuǎn)噴射到位時(shí)，柱前壓力將突然增加并恢復(fù)到原始值。如果轉(zhuǎn)速太慢或停留在中間，柱后壓力突然增大，柱就會(huì)損壞；在高靈敏度分析中，會(huì)出現(xiàn)異常峰，甚至影響分離的重復(fù)性或無法量化
（12）閥注后的停留時(shí)間：閥注后的停留時(shí)間取決于基線波動(dòng)、定性和定量重復(fù)性的要求。一般來說，最好在進(jìn)樣幾秒鐘后將閥門轉(zhuǎn)回取樣位置（*色譜峰不出現(xiàn)），易于消除閥門氣密性差和定量管容積過大對(duì)基線或峰值的影響
（13）閥門拆卸和清洗：如果閥門氣密性差或受到污染，可以拆卸和清洗；閥體和閥芯的密封面只能用柔軟的棉布擦洗。溶劑應(yīng)為揮發(fā)性己烷、丙酮和氯仿。清潔后，用干燥空氣將其干燥；用于ECD分析的進(jìn)樣閥應(yīng)避免使用鹵代烴（如氯仿）作為清洗劑，因?yàn)檫@些溶劑在痕量水平上存在很長(zhǎng)時(shí)間，導(dǎo)致奇怪的峰

無法通過注射器注射和閥門注射進(jìn)行分析的氣體樣品有
（1）氣體溫度接近其露點(diǎn)
（2）氣體中的有效成分可以與注射系統(tǒng)發(fā)生反應(yīng)
（3）氣體壓力高于0.35Mpa
（4）氣體壓力低于大氣壓
（5）輸送的氣體
（6）氣體中的某些成分不穩(wěn)定，可能會(huì)進(jìn)一步反應(yīng)。