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在發(fā)展中求生存，不斷完善，以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展日常工作中, 液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要, 如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中, 儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液, 每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積； 樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì), 完全溶解, 盡量減少對色譜柱的污染, 以延長色譜柱的使用壽命, 同時避免注射過濃的樣品溶液, 以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞； 色譜柱作好標記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
總結極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題和解決方法如下：
| 極易發(fā)生的九種液相色譜儀出峰的異常問題、解決方法 | |||
| 序號 | 發(fā)生情況 | 產(chǎn)生的原因 | 解 決 方 法 |
| 1 | 保留時間變化 | 1.柱溫變化 | 柱恒溫 |
| 2.等度與梯度間未能充分平衡 | 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱 | ||
| 3.緩沖液容量不夠 | 用>25mmol/L的緩沖液 | ||
| 4.柱污染 | 每天沖洗柱 | ||
| 5.柱內(nèi)條件變化 | 穩(wěn)定進樣條件,調(diào)節(jié)流動相 | ||
| 6.柱快達到壽命 | 采用保護柱 | ||
| 2 | 保留時間縮短 | 1.流速增加 | 檢查泵,重新設定流速 |
| 2.樣品超載 | 降低樣品量 | ||
| 3.鍵合相流失 | 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向 | ||
| 4.流動相組成變化 | 防止流動相蒸發(fā)或沉淀 | ||
| 5.溫度增加 | 柱恒溫 | ||
| 3 | 保留時間延長 | 1.流速下降 | 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡 |
| 2.硅膠柱上活性點變化 | 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱 | ||
| 3.鍵合相流失 | 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向 | ||
| 4.流動相組成變化 | 防止流動相蒸發(fā)或沉淀 | ||
| 5.溫度降低 | 柱恒溫 | ||
| 4 | 出現(xiàn)肩峰或分叉 | 1.樣品體積過大 | 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% |
| 2.樣品溶劑過強 | 采用較弱的樣品溶劑 | ||
| 3.柱塌陷或形成短路通道 | 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件 | ||
| 4.柱內(nèi)燒結不銹鋼失效 | 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品 | ||
| 5.進樣器損壞 | 更換進樣器轉子 | ||
| 6.色譜柱被污染 | 先用純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇、異丙醇)沖洗柱子 | ||
| 7.柱頭填料塌陷 | 柱頭用甲醇沖洗干凈, 擦凈柱外壁的填料, 擰緊柱頭 | ||
| 5 | 鬼峰 | 1.進樣閥殘余峰 | 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗 |
| 2.樣品中未知物 | 處理樣品 | ||
| 3.柱未平衡 | 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜) | ||
| 4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) | 每天新配,用抗氧化劑 | ||
| 5.水污染(反相) | 通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水 | ||
| 6 | 基線噪聲 | 1.氣泡(尖銳峰) | 流動相脫氣,加柱后背壓 |
| 2.污染(隨機噪聲) | 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑 | ||
| 3.檢測器燈連續(xù)噪聲 | 更換氘燈 | ||
| 4.電干擾(偶然噪聲) | 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等) | ||
| 5.檢測器中有氣泡 | 流動相脫氣,加柱后背壓 | ||
| 7 | 峰拖尾或出現(xiàn)雙峰 | 1.柱超載 | 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相 |
| 2.峰干擾 | 清潔樣品,調(diào)整流動相，使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子 | ||
| 3.硅羥基作用 加三乙胺 | 用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品 | ||
| 4.柱內(nèi)燒結不銹鋼失效 | 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品 | ||
| 5.柱塌陷或形成短路通道 | 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件 | ||
| 6.死體積或柱外體積過大 | 連接點降至最低,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細內(nèi)徑的連接管 | ||
| 7.柱效下降 | 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱 | ||
| 8.篩板堵塞或柱失效 | 反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子 | ||
| 8 | 峰展寬 | 1.進樣體積過大 | 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% |
| 2.在進樣閥中造成峰擴展 | 進樣前后排出氣泡以降低擴散 | ||
| 3.數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢 | 設定速率應是每峰大于10點 | ||
| 4.檢測器時間常數(shù)過大 | 設定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10% | ||
| 5.流動相粘度過高 | 增加柱溫,采用低粘度流動相 | ||
| 6.檢測池體積過大 | 用小體積池,卸下熱交換器 | ||
| 7.保留時間過長 | 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫 | ||
| 8.柱外體積過大 | 將連接管徑和連接管長度降至最小 | ||
| 9.樣品過載 | 進小濃度小體積樣品 | ||
| 9 | 峰面積重復性不佳 | 1.進樣閥漏液 | 更換進樣閥墊圈 |
| 2.加樣針不到位 | 保證加樣針插到底,準確注射樣品溶液 | ||
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